金礦中金的測試分析試驗

摘 要：金不易被氧化，在自然界中多以單質形式存在，而且在礦石中品位很低，各種礦石的性質又多種多樣，所以在化驗時要采用不同的方法處理、溶解、分離、富集、測試等。通過采用礦樣經過高溫焙燒、王水溶解、在稀王水介質中用甲基-2-戊酮進行萃取、硫脲反萃取后用原子吸收分光光度計測定，經過多次試驗，得出此方法操作方便、準確性高、重現性好，可用于批量分析。

關鍵詞：金；萃取；原子吸收分光光度計；微量元素

中圖分類號：TF831文獻標識碼：A文章編號：1672-3198（2008）04-0289-01

1 引言

目前，隨著貴州地質工作資金、技術等的加大投入，各個金礦點不斷被發現，礦山的開采規模也不斷擴大。在開采過程中，金的分析測試對礦山開采工藝及生產等各個環節都起著重要作用。由于金在礦石中品位很低，礦物構成也很復雜，所以必須針對礦物的性質采用不同的測試方法。許多文獻資料介紹了金礦樣品的處理、分離、富集、測試等的研究，解決了金礦樣分析測試中的許多難題。金礦樣的分解有熱溶法、冷浸法等；富集有活性炭法、泡沫塑料法等；測試方法有滴定法、光譜法等。我室采用王水溶樣、泡沫塑料富集、原子吸收分光光度計測定，有時也用光譜法測定，光譜法雖然靈敏度高，但是不穩定，重現性不好，而泡沫富集在本室應用得比較成熟，得出結果比較準確可靠。但是我認為在操作過程中易出現如下情況：一是振蕩富集過程中溶液容易濺出并且易相互污染；二是泡沫質量，預處理等都不同程度地影響富集效果；三是流程過長（振蕩通常要1h以上、灰化后溶解要30min以上）。所以筆者在總結以上經驗的同時做了大量的試驗，對本室的分析方法提出了改進，即金礦樣經過高溫焙燒、王水溶解、用甲基-2-戊酮萃取富集分離、硫脲反萃取、原子吸收分光光度計測試，該方法不僅克服了泡沫塑料富集振蕩過程中易濺出相互污染的缺點，而且節約了大量時間，并且萃取率幾乎達到100%，結果重現性很高，對生產具有一定的指導意義.

2 實驗部分

2.1 試劑與儀器

王水溶液：現配現用；

甲基-2-戊酮：分析純；

硫脲溶液：稱取5.0g硫脲，加少量水，微熱溶解，加入4ml 1 ：1的硫酸，冷卻后移入100ml容量瓶中定容；

硫酸：分析純；

鹽酸：分析純；

硝酸：分析純；

水：蒸餾水或去離子水；

金標溶液：稱取0.1000g純金粉（99.99%）于100ml燒杯中，加入少量水潤濕，緩慢加入10ml王水，水浴加熱至完全溶解，冷卻后移入100ml容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液質量濃度為1mg/ml。用時根據需要吸取相應體積用5%王水稀釋到刻度；

GGX-9型原子吸收分光光度計，北京地質研究所。

2.2 試驗方法

稱取10～20g金礦管理樣于坩堝中，置于馬弗爐中緩慢升溫至650℃后焙燒2h，取出冷卻，移入300ml燒杯中，加水潤濕后加入40ml（1：1）新王水，蓋上表面皿放到加熱板上低溫加熱至微沸溶解30min，過程中邊加熱邊攪拌，并間斷加少許水。待礦樣溶液自然冷卻后過濾于100ml容量瓶中，用5%王水洗滌數次，用水稀釋定容，搖勻。吸取25ml該溶液于100ml分液漏斗中，加入5ml（1：1）的王水，加入適量水，控制體積在50ml左右，搖勻，然后加入5ml甲基-2-戊酮，手動振蕩1min，靜置分層，分離萃取液和萃取有機相，往萃取有機相中加入20ml硫脲溶液反萃取，手動振蕩1min，靜置分層。將所得反萃取水相溶液移入50ml容量瓶中，用水定容，用GGX-9型原子吸收分光光度計在波長242.8nm、乙炔流量1.5ml/min、空氣流量7.0ml/min條件下測定其吸光度，并根據標準曲線計算金的含量（如果金含量不高，在加入適量硫脲萃取后直接測定），測定結果如下表所示：

3 結果與討論

（1）從上表可以看出，本方法結果約比泡沫法高，在用萃取有機相及萃取液等測試中可知，已不含金了，說明本方

法萃取過程中萃取是相當的完全的，這是與泡沫法相比的優越性之一。

（2）測定管理樣8次，可知其準確性極高，重現性較好。如下表所示：

（3）共存離子的影響。由于礦石中大量存在其它離子，而這些離子在不同程度上都影響金的測定，尤其以鐵最為嚴重。因為鐵的靈敏線跟金非常接近（鐵為242.89nm、金為242.82nm），但是本方法在萃取時萃取劑具有很強的選擇性，不對其它離子產生作用。所以說礦石中大量存在的離子對測定不產生干擾，該方法實用于各種礦石樣品中金的分析測試。

（4）本人把該方法應用于載金炭中金的測試試驗，萃取液成分與標準液成分保持了高度一致，測試結果收到了良好的效果，而且能很好地解決我廠載金炭入庫的時間及質量問題，能更好地減小結果偏差帶來的損失，更好地為我廠黃金生產服務。

注：本文中所涉及到的圖表、注解、公式等內容請以PDF格式閱讀原文。