化學綜合實驗中排除干擾氣體的方法

在有氣體參與的綜合實驗中，裝置內的空氣對實驗的目的、安全性、產物的純度和被測數據的準確性有影響。因此，在完成有氣體參與的綜合實驗時，應依據實驗的目的和對精確度的要求采取正確有效的措施來排除干擾氣體，現歸類總結如下：

1利用實驗氣體自身排空氣

(1)排水集氣法

在制取并收集難溶于水的氣體時(如O₂、H₂、C₂H₂、C₂H₄等)，由于裝置內有空氣，為了收集較純的氣體，可使反應先進行一段時間，利用產生的氣體將裝置內的空氣排盡后再進行收集。

(2)氣體的性質實驗

在做H₂、CO的還原性實驗時，必須給裝置加熱，此時若裝置內有空氣存在時，加熱后可能發生爆炸。因此加熱前必須先通入氣體(H₂、CO)一段時間，將裝置內的空氣全部排盡后再加熱。

(3)制備實驗

例1：已知氨氣跟氧化銅反應可以制備氮氣，純氮氣跟鎂在高溫下反應可得到氮化鎂，但氮化鎂遇水即反應生成氫氧化鎂和氨氣。圖1是某小組同學設計的制備氮化鎂的實驗方案，圖中夾持及加熱儀器沒有畫出。

①裝置C、E的作用分別是____________。

②該實驗完成后，能否得到純凈的氮化鎂_____

___(填能或不能)；簡述理由______。若不能，應怎樣改進該裝置圖才能得到純凈的氮化鎂?(若能，此問不需回答？)_______。

為了得到純凈的氮化鎂，必須排除裝置中的空氣，應怎樣操作才能排盡空氣？______。

分析：A中產生的NH₃與B中氧化銅在加熱時反應產生N₂(含有未反應完的NH₃)，用水吸收NH₃時易發生倒吸，用C作安全瓶以防倒吸，經E干燥后得純凈的N₂，N₂與Mg反應得Mg3N₂，但裝置的末端與空氣相連，空氣中的水蒸氣會進入F中與Mg3N₂反應生成Mg(OH)₂而引入雜質，故在F之后應再接一個干燥裝置防水蒸氣進入。由于裝置內本身有空氣，其中的CO₂、O₂在加熱時也與Mg反應生成MgO，因此，在加熱F裝置之前應排出裝置內的空氣。正確的操作是：先加熱B，再打開A的分液漏斗活塞，待空氣被排盡后再加熱F。

例2：(06天津高考)已知SiHCl₃(沸點33.0℃)能與H₂O強烈反應，在空氣中易自燃。用SiHCl₃與過量H₂在1000～1100℃反應制備純硅的裝置如圖2(熱源及夾持裝置略去)：

問題：裝置B中的試劑是_______；裝置C中的燒瓶需要加熱，其目的是_____；為保證制備純硅實驗的成功，操作的關鍵是檢查實驗裝置的氣密性，控制好反應溫度以及________。(注：原題部分文字有刪減)

分析：由題干信息SiHCl₃能與H₂O強烈反應，B裝置應裝濃硫酸干燥H₂；SiHCl₃常溫是液體(沸點33.0℃)，加熱C的目的是使SiHCl₃氣化后與H₂在D中反應；由于SiHCl₃在空氣中易自燃，故在打開C中分液漏斗活塞之前應持續通H₂一段時間，將裝置內的空氣排盡(最好在末端收集氣體驗純)。

2加入其它藥品或裝置產生氣體排空氣

(1)驗證實驗。若要證明Cu與稀HNO₃反應產生的氣體是NO時，由于裝置內的空氣中有O₂會將NO氧化為NO₂而干擾實驗，必須排出空氣的干擾。

例3：某校外活動小組為了探究銅與稀硝酸反應產生的是NO而設計了如圖3的實驗(加熱和固定裝置已略去)，圖中K為止水夾(處于關閉狀態)，F是一個半空的注射器。

①設計裝置A的目的是什么？為達此目的應如何操作？

②裝置E和F的作用是什么？在完成①的操作后，應怎樣操作才能驗證產生的氣體是NO？

分析：要驗證氣體是NO須將NO氧化為NO₂，并據顏色由無色變紅棕色來確認是NO。裝置內有空氣會氧化NO，設計A裝置產生CO₂氣體排除空氣，其操作為：打開止水夾K，當C中石灰水變渾濁后(說明A、B、E中的空氣已排盡)，關閉止水夾K。裝置E和F的作用是驗證NO，其操作是：將裝置B中的銅絲插入稀硝酸并微熱之，反應進行一段時間后，用注射器向E中通入空氣，若E中由無色變成紅棕色，證明原來產生的氣體是NO。(也可將注射器的活塞向上拉，注射器內氣體由無色變成紅棕色)。

(2)制備實驗

例4：(03全國理綜)在圖4裝置中，用NaOH溶液、鐵屑、稀H₂SO₄等試劑制備Fe(OH)₂沉淀。

①試管Ｉ和試管II里分別加入的試

劑是什么？

②為了制得白色Fe(OH)₂沉淀，在

試管I和II中加入試劑后，打開止水夾，

塞緊塞子后的實驗步驟是什么？

分析：Fe(OH)₂沉淀易被空氣氧化成Fe(OH)₃。在試管I中加入鐵屑和稀H₂SO₄，在試管II中加入NaOH溶液后，塞緊塞子，打開止水夾，產生的H₂將試管I和II中的空氣排盡，為了證明空氣已盡，應檢驗試管II出口處排除H₂的純度。當H₂純凈后，夾緊止水夾，II中即可看到白色Fe(OH)₂沉淀。

3用液體排空氣

(1)驗證實驗

例5：有人設計了如圖5裝置，證明稀硝酸與Cu反應生成NO氣體。將活塞打開，從U形管的長管口a注入稀硝酸至漏斗活塞處為止，關閉活塞(排盡U形管左側內的空氣)，用酒精燈在U形管左側上部微熱，當U形管左側產生氣泡時，立即撤去酒精燈。一段時間后，當銅絲與稀硝酸脫離接觸時反應可自動停止。可觀察到U形管左側上部有無色氣體，打開漏斗活塞，漏斗中氣體由無色變成紅棕色，證明稀硝酸與Cu反應生成NO氣體。

(2)制備實驗

例6：如圖6的裝置，用不含Fe³⁺的FeSO₄溶液與不含O₂的NaOH溶液反應制備白色Fe(OH)₂沉淀，用苯隔絕空氣，當膠頭滴管中的FeSO₄溶液滴入試管時，可以較長時間的看到產生白色Fe(OH)₂沉淀。

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